GB 1003-89-造纸检测仪器/(免费下载)

GB 1003-89纸浆羧基含量测定法-造纸检测仪器/(免费下载)

1.主题内容与适用范围--造纸检测仪器
本标准规定钙离子交换和EDTA容量法确定纸浆中的羧基含量的方法。
本标准适用于漂白浆及未漂浆羧基含量的测定
2.引用标准
GB740纸浆试样的采取
3.试剂
测试用的所有试剂必须使用分析纯（AR）。测试用的水必须是蒸馏水或去离子水。
3.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：溶解1gEDTA及0.025g氯化镁（MgCl2.6H2O）于1000mL蒸馏水中，此溶淮1mL相当于0.125mg氧化钙（CaO）。将此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中（浓度标定见附录A）。
3.2缓冲溶液：溶解67.5g氯化鞍（NH4CD）于570mL28%氢氧化鞍（NH4OH）中，再加水稀释到1L。
3.3指示剂溶液：溶解0.5g烙黑T及4.5g盐酸羧胺于100mL乙醇中。
3.4稀盐酸溶液约C（HCI）=0.1mo1/L。
3.5钙溶液：称取乙酸钙15.8g，溶解于1L的容量瓶中，此溶液浓度大约为C[Ca（C2H3O2）2]=0.1mol/L，作为储备瓶，然后取适当体积的储备液稀释至浓度绝为0.17mmol/L（大约相当于1个德国度），注意必须要用饱和的氢氧化钙澄清液调节，使溶液最后的pH为6.5-7.0（用pH计测定），否则影响测定结果。
4.仪器
4.1羧基测定器；
4.2烧杯500mL；
4.3容量瓶250mL；
4.4移液管100mL；
5试样的采取和制备
浆样的采取按照GB740的规定进行，测定时的浆样需经干浆解高器磨碎，纸样是剪成5mmX5mm的小块。

6试验步骤
称取0.5--1.0g的风干试样（试样质量要控制在能消耗用以交换的钙离子的一半，否则将交换不完全，如果试样在0.5--1.0g范围内不能消耗钙离子一半左右，则可调节钙离子溶液的浓度解决）于500mL，烧杯中，加入50mL0.1mol/L的盐酸溶液（3.4），使试样完全疏解于酸中。仔细地将纸浆完全移入已知质量的羧基测定器的反应管（测定前需先称准至0.1g）中，同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺匀，作成一个牢固均匀的滤饼，将透过的细小纤维反复倾入测定器中，以免造成损失。
关闭活塞B，注入称盐酸（3，4）洗涤羧基测定器的反应管内壁，并保持液面饼以上20-30mm。制这一流量，否则影响测定结果。滤饼上应保持液标20-30mm，如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止一般约需250mL盐酸，脱盐完全后，用少量蒸馏水洗涤，洗时注意将玻璃管上壁的盐酸洗净，开启活塞B，滤去上部的积水，再次称羧基测定器的反应管，称准至0.1g以便计算试样吸水量。
立即装上盛有钙离子溶液（3-5）的漏斗，如以上脱盐操作一样进行离子交换，滤液用一干的250mL容量瓶接收，至刻度后，摇匀。
分别吸取原钙离子溶液（3.5）和反应后的钙离子溶液100mL，加mL缓冲（3.2）及数滴铬黑T指示剂（3.3）用EDTA标准溶液（3.1）滴定至天蓝色为止。
7结果计算
羧基是以阳离子交换能力计算，以100g绝干试样交换的阳离子mmol表示。
阳离子交换能力（mmol/100g）

式中：C1--钙离子溶液浓度，mmol/L；
C2--EDTA溶液浓度，mmol/L；
C3--溶液中钙离子溶液浓度，mmol/L；
C--试样吸水量，g；
G--绝干样品重，g；
V1--滴钙离子溶液（3.5）EDTA消耗量，mL；
V2--滴钙离子滤液EDTA消耗量，mL；
两次测定计算值间误差在5%以内。
准确称取0.15--0.25g碳酸钙（120℃干燥2h，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后使用）于250mL烧杯中，先用少量水润湿盖上表面器，缓慢加入1：1盐酸5mL，待完全溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加氨缓冲液瓶中，加氨缓冲液（pH=10）15mL，铬黑T指示剂3～4滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫色变蓝色。

计算：

式中：m--称取的碳酸钙质量，mg；
v--消耗EDTA的体积，mL；
C--EDTA溶液的实际浓度。
附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出；本标准由轻工业部造工业科学研究所归口、起草