GB/T 1546-2004-纸板检测仪器(免费下载)

GB/T 1546-2004纸浆卡伯值的测定--纸板检测仪器(免费下载)
Pulps-Determination of Kappa number
(ISO 302:1981,Reapproved 1991，MOD)_纸板检测仪器

前言
本标准修改采用ISO 302;19810991年确认)《纸浆卡伯值的测定》(英文版)。
本标准与该国际标准的主要差异如下:
— 将ISO 302适用范围中的部分转移到本标准的附录B((卡伯值与木素含量的关系》;
— 规范性引用文件增加了GB/T 601，引用了ISO 302中引用的ISO 638和ISO 3260对应的我国国家标准 GB/T 741,GB/T 2678.3(本标准第 2章);
— 增加原理、反应式、精密度、质量保证和控制等章(本标准的第4,5,11,12章);
— 增加了试剂的配制和标准溶液的标定方法，警告语句，碘化钾溶液、淀粉指示剂的贮存注意事项和贮存期，修改了高锰酸钾标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准溶液的浓度表示方法，修改了高锰酸钾标准溶液的允许偏差，修改了淀粉指示剂的浓度(本标准的第 6章);
— 修改了仪器中恒温水浴的温度要求，增加了磁力搅拌器(本标准的第7章);
— 增加了试样的制备内容(本标准的第8章);
— 试验步骤分为试样、空白试验、测定，增加了空白试验的步骤，将ISO 302所使用的“1 500 mL反 应 烧 杯”根据我国国情改为“20 00m L反应烧杯”，在保证总体积不变的情况下，修改的洗涤蒸 馏 水 的体积，对滴定的要求更加具体(本标准的第 9章);
— 本标准与ISO的结构对比在附录C中列出;
— 本标准与ISO的技术性差异在附录D中列出。
本标准代替GB/T 1546-1989《纸浆卡伯值的测定法》。
本标准与GB/T 1546-1989相比主要变化如下:
— 将引用标准修改为规范性引用文件(1989年版的第2章;本版的第2章)，增加引用的标准，并对其他相关措辞进行相应变动;
— 修改了术语和定义的书写格式(1989年版的第2章;本版的第2章);
— 修改了试剂配制的内容，包括修改高锰酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液的浓度表示方法，修改了高锰酸钾标准溶液的允许偏差，修改了碘化钾溶液、淀粉指示剂的配制方法，增加标准溶液的配制和标定，增加了碘化钾溶液、淀粉指示剂的贮存注意事项和贮存期，并增加警告语句 (1 98 9版的第 4章;本版的第6章);
— 修改了仪器的内容，增加了磁力搅拌器(1989版的第5章;本版的第7章);
— 修改了试样的制备(1989版的第6章;本版的第8章);
— 修改了试验步骤的内容，增加了空白试验，对滴定的要求更具体(1989版的第7章;本版的9. 1 , 9 .2 和 9.3 ) ;
— 修改了结果的表述、计算公式中的符号(1989版的第8章;本版的第10章);
— 增加目次、前言等概述要素;
— 增加了原理、反应式、精密度、质量保证与控制等章(见本版的第4,5,11,12章);
— 增加了规范性附录“标准步骤的变更”(见附录A);
— 增加了资料性附录“卡伯值与木素含量的关系”(见附录 B)o
本标准的附录A为规范性附录，附录B,附录C,附录D均为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC141)归口。
本标准由深圳出人境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人:徐嵘、胭秋妮、伶常飞。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为;
— GB 1546-1979,GB/T 1546-1989
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC 141)负责解释。
1 范围
本标准规定了纸浆卡伯值的测定方法。
本标准适用于得率约在60%以下的各种未漂浆，不适用于测定高得率浆的脱木素程度。
本标准也适用于半漂浆，单次试验最多使用10 g试样，本方法的最低检出限为卡伯值等于5.
2 规范性引用文件
        下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 6 01 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB /T 741 纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978,MOD)
GB /T 2 678.3 纸浆氯耗量(脱木素程度)的测定(GB/T 2678.3 -1995,egvI SO 3260.1982
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
纸浆的卡伯值 Kappan umbero fp ulp
在规定条件下，1g纸浆(以绝干浆质量计)所消耗的 。(1/5KMnO,)=0.1 00m ol/L高锰酸钾溶液的毫升数。所得结果校正为相当于消耗高锰酸钾溶液加人量的50 (质量分数)。
4 原理
卡伯值用于表明纸浆的木素含量(硬度)或漂白率。测定纸浆卡伯值是在强酸介质中，使已经疏解的纸浆与一定量的高锰酸钾溶液反应一段时间。所选择的浆量应为在反应时间终了时，约有50%的高锰酸钾未被消耗，加人碘化钾溶液后反应终止。然后以间接碘量法，测定其剩余的高锰酸钾。
5 反应式
5. 1 高锰酸钾与碘化钾的离子反应式
2M n O4- + 10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O
利用 I一 的还原作用，与过量的氧化性物质(高锰酸钾)发生反应，生成I2。
5.2 游离碘与硫代硫酸钠的离子反应式
12+ 2S2O32-=2I-+S4O62-
6 试剂
除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂，以及蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
6.1 硫酸溶液，2.0mol/L，每升含硫酸(p=1.84g /mL)196.0g 。量取硫酸(p=1.84g/mL)10 7mL,缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000 mL.
警.告 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.2 碘化钾溶液，1 mol/L溶液，每升含碘化钾(KI)166.0 g.溶解碘化钾41. 5 g于水中，稀释至250 mL,溶液应贮存于棕色瓶中，溶液变黄应弃置，一般贮存期为一周。
6.3 高锰酸钾标准溶液，c(1/5KMnO4)=0. 1 000 mol/L士0. 000 5 mol/I_，每升含高锰酸钾(KMnO4 )3. 161 g。配制和标定方法见GB/T 6010。
6.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.2 000 mol/L士。.000 5 mol/L，每升含五水硫代硫酸钠 49.64 g 。称取硫代硫酸钠(Na2S2O3 ,·5H2O)52g (或无水硫代硫酸钠 32g ), 溶于 10 00m L水中，缓缓煮沸10 min,混匀，冷却。放置两周后过滤备用。配制和标定方法见GB/T 601.
6.5 淀粉指示剂,0.5%溶液。称取淀粉0.5g，加5 mL水使成糊状，加人90 ml沸水中，再煮沸1 min~2 min，冷却，稀释至100 mL。此指示剂使用前配制。
7 仪器
一般实验室仪器及
7. 1 搅拌器，玻璃或其他不受腐蚀材料制成的螺旋型搅拌器(可用包塑料或包玻璃的磁力搅拌器代替)
7.2 湿浆解离器，可以完全解离并对纤维损伤最小的高速搅拌器。
7.3 恒温水浴，能使反应容器内温度保持在(25.。士。.5)0C.
7.4 计时装置，能使10 min测量精确至1 s,
7.5 磁力搅拌器。
8 试样的制备
取一部分代表性风干试验样，撕成小薄片，后放人具塞的广口瓶中平衡不少于20m in，备用。
9 试验步骤
9.1 试样
称取能消耗30%～70%的 100m L高锰酸钾溶液(6.3 )的试样，精确至 0.0 01g ，同时，另称取试样，按照GB/T 741测定绝干物含量。
9.2 空白试验
用量筒量取蒸馏水 750m l.，倒人20 00m L的反应烧杯内，加人磁力搅拌器的转子，将烧杯放在恒温水浴(7.3)中，使整个反应期间温度保持在25.0℃ 士0.50C,
用移液管吸取高锰酸钾溶液(6.3)100 mL+O.1 m L放人 250m L烧杯中，另外再加人硫酸(6.1 )
100m L。将此混合物的温度调整至25.0 0C，倒人反应烧杯中。用蒸馏水 50m L分次涤洗此 250m L烧杯，并将洗液也倒人反应烧杯中，再用量筒加人碘化钾溶液(6.2)20 mL，立即加盖玻璃表面皿，以减少碘挥发。将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，用硫代硫酸钠溶液(6.4)滴定游离的碘，在接近滴定终点时，加淀粉指示剂(6.5)2 mL-3 mL，继续滴定至终点。
9.3 测定
做两份试样的平行测定
用量筒量取蒸馏水 750。工，向解离器(7.2)中倒人不多于 500m l的蒸馏水(加人蒸馏水的量应保证剩余的水足够漂洗解离器)，加人试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至2 000 ml-的反应烧杯中，并用量筒中剩下的水漂洗解离器(7. 2)，使总体积仍然为750 mL，加人磁力搅拌器的转子。
将烧杯放在恒温水浴(7.3)中，使整个反应期间温度保持在 25.0℃士。.5"C.调整搅拌器(7.1)使溶液产生深约25 mm的旋涡。
用移液管吸取高锰酸钾溶液(6.3)100 mL士0.1 m L放人 250m L烧杯中，另外再加人硫酸(6.1 )100 mL。将此混合物的温度调整至250C，迅速将其倒人解离的试样中，并同时开动计时器(7.4)。用蒸馏水50 mL分次洗涤此250 mL烧杯，洗液也倒人反应烧杯中，使总体积为1 000 mL。当反应恰为10m in时，用量筒加人碘化钾溶液(6.2 )20m L以终止反应，立即加盖玻璃表面皿。
将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，不经过滤，立即用硫代硫酸钠溶液(6.4)滴定游离的碘。当接近滴定终点时，加几滴淀粉指示剂(6.5)，继续滴定至终点。
进行两次测定，当卡伯值在 20以上时，如果两次测定结果之差与平均值之比大于 2%时，应进行第三次测定，并且计算结果应为包括第三次测定结果的平均卡伯值。
10 结果的表述
10.1 计算方法
纸浆的卡伯值可由公式(1)和公式(2)计算得出。

式中:
V1— 测定时所消耗的高锰酸钾溶液(6.3)的体积，单位为毫升(mL) ;
V2— 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液(6. 4)的体积，单位为毫升(mL) ;
V3- 测定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.4)的体积，单位为毫升(mL) ;
c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.4)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
d— 消耗50%(质量/质量)高锰酸钾的校正因子，d依V,值而确定(见表1);
m— 试样的绝干质量，单位为克(9);
X— 纸浆的卡伯值。

10.2 结果的表示
以两次测定的平均值，按下述精确度报告结果。
当卡伯值≤ 50时，应精确至0.1;
当 50 < 卡伯值≤ 10。时，应精确至 0.5 ;
当卡伯 值 >100时，应精确至整数。
10.3 计算举例
试样风干质量     2. 200 g
样品绝干浆含量   91. 5

11 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况下不超过5%。
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，见表2。

12  质量保证和控制
高锰酸钾与硫酸的混合溶液呈紫红色，在与木素反应过程中，该混合液的颜色将变为混蚀的红棕色(若紫红色完全褪却，说明高锰酸钾不足，应减少试样量，并重新进行测定)。
加人碘化钾溶液后，混合液变成清澈的红棕色。
用硫代 硫酸钠滴定后，混合溶液褪色，当接近滴定终点时，混合溶液呈淡黄色。
加人淀粉指示剂后，混合溶液呈蓝色，当滴定终止时，蓝色消失。
测定卡伯值时，碘的挥发是重要的可变因素。因此加人碘化钾后，应立即加盖玻璃表面皿，并尽量缩短从碘化钾溶液加人至完成滴定之间的时间，特别是滴定空白溶液时。
高锰酸钾的消耗应在 100m L的 30%-70%之间，如果超出此范围，应调整试样的质量。
13 试验报告
1、试验报告应包括下列项目:
2、完整鉴定样品所必要的全部资料;
3、本标准编号;
4、如果测试次数多于两次，说明测定次数;
5、标准步骤变更的说明;
6、用数值表示结果;
7、试验中所观察到的任何异常现象;
8、本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。