1 主题内容与适用范围
本标准规定了造纸原料中果胶含的测定方法。
本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。
本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与分光光度法，两种测定方法具有同等效力。
2 引用标准
GB 2677.1 造纸原料分析用试样的采取
GB 2677.2 造纸原料水分的测定
3 测试方法之一 重量法
3.1 原理
用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇，使果胶从抽出液中分出。然后用氢氧化铵溶解所得的果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐。最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。根据果胶酸钙含量的多少，以确定果胶酸钙含量的多少，以确定果胶物质含量。
3.2 试剂
3.2.1 苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。
3.2.2 1%草酸铵溶液：称取2.5g草酸铵溶于水中，再加水稀释至成为500mL。
3.2.3 0.5草酸铵溶液：称取2.5g草酸铵溶于水中，再加水稀释至成为500mL 。
3.2.4 氢氧化铵
3.2.5 含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加入11mL盐酸（p20=1.19/mL）
3.2.6 含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，11mL盐酸（p20=1.19/mL）及250mL水，混合均匀。
3.2.7 0.1M氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水中，再加水稀释至成为1000mL。
3.2.8 1M乙酸溶液：量取29mL冰乙酸（99%～100%），加水稀释至成为500mL。
3.2.9 1M氯化钙溶液：称取110g无水氯化钙溶于水中，再加水稀释至成为1000mL。
3.3 仪器 实验室常用仪器及
3.3.1 索氏抽提器。
3.3.2 500mL带回流冷凝器的锥形瓶。
3.4 试样的采取及处理
按GB 2677.1 的规定进行。
3.5
造纸检测仪器试验步骤
精确称取1g(称准至0.0001g)试样，同时另称取试样按GB 2677.2测定水分，用定性滤纸包好，并用线扎住，放入抽提器中。加放适量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h。将试样取出风干，移入容量500mL锥形瓶中，加入100mL1%草酸铵溶液，装上回流冷凝器，放在沸水浴中加热3h。用倾泻法滤出抽出液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使流入滤纸，再加100mL0.5%草酸铵溶液于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热3h。用上次所用之滤纸，滤出抽出液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液，于溶量500mL烧杯中，置水浴上蒸浓至约为70～80mL，移入100mL容量瓶，加水至刻度摇匀。移取25mL此溶液于500mL烧杯中，然后在不断搅和下，徐徐加入90mL含有盐酸的乙酸溶液。静置过认，过滤。用洗液（3.2.6）洗涤沉淀出的果胶物质，至洗液不含草酸盐为止（移取）1mL洗液于试管中，加入1mL含有少量乙酸钠的氯化钙溶液，如不显混浊，则表示不含草酸盐）。
注：如果原料果胶含量高，称样量可减少至0.2g.
倾50mL热氢氧化铵溶液（50mL沸水与1mLp20=0.90g/mL氢氧化铵混合而成）于滤纸上，放入另一小烧杯中，加入25mL稀氢氧化铵溶液（100mL水含有数滴p20=0.90g/mL的氢氧化铵），煮沸数分钟，过滤后再倾少量热水，于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复2～3次。集所有滤液于原进行沉淀的烧杯中，加入100mL0.1M氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅匀，静置12h。
加入50mL1M乙酸溶液，搅匀静置5min后，加入50mL1M氯化钙溶液，搅匀，静置1h后，煮沸5min。趋热时滤经已恒重的滤纸，以热水洗涤至洗涤水不含氯化物。然后将带有沉淀的滤纸，置入扁称量瓶中，移入烘箱，于105±3℃烘干至恒重。
3.6 结果计算
原料中果胶含量X,%，按式（1）计算结果：
X=（G1 — G）X100/25W……………………（1）
式中：G——已恒重滤纸重，g；
G1——烘至恒重后滤纸连同残渣重，g；
W——绝干试样重，g；
取2次测定结果的算术平均值，精确到第二位小数，两次测定值间误差不应超过0.10%。
4 测定方法之二——分光光度法
4.1 原理
在一定条件下，利用氢氧化钠将果胶物质上所带的甲基，水解成为甲醇，再用高锰酸钾将分离出的甲醇氧化为甲醛，甲醛再与品红二氧化硫试剂发生显色反应，用分光光度法测定甲醇含量。根据所测得的甲醇含量计算果胶含量。
4.2 试剂
4.2.1 苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。
4.2.2 乙醇-硫酸混合液：量取100mL蒸馏水，及21mL乙醇，混合均匀，徐徐加入40mL硫酸（p20=1.84g/mL），冷后，加水稀释至成为200mL。
4.2.3 10%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于90mL水中。
4.2.4 5%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾溶于95mL水中。
4.2.5 8%草酸溶液：称取8g草酸溶液于92mL水中。
4.2.6 品红-二氧化硫溶液：称取1.0g碱性品红及12g化学纯亚硫酸钠于烧杯中，加入500mL水，搅和至全溶，然后加入8.5mL盐酸（p20=1.19g/mL），再加水稀释至成为1000mL，和匀贮于棕色试剂瓶中备用，此溶液有效时间为一个月。
4.2.7 甲醇标准溶液：由滴定管中，准确放出12.67mL甲醇于容量1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取50mL所配制的甲醇溶液于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后作为甲醇标准溶液。1mL此溶液含有1mg甲醇。
注：甲醇的p20=0.791g/mL，因此12.67mL相当10g甲醇。
4.3 仪器 实验室常用仪器及
4.3.1 索氏抽提器。
4.3.2 分光光度计。
4.2.3 光电比色计，配备绿色滤光片。
4.4 试样的采取和制备
按GB 2677.1 的规定进行。
4.5
造纸检测仪器试验步骤
