GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组……(免费下载

                       GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组成的气相色谱法测定(免费下载)/造纸检测仪器

1 主题内容与适用范围
本标准测定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的制浆。
2 引用标准
GB 741 制浆分析水分的测定法
3 原理
用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖，单糖被硼氢化钠还原为糖醇，糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。
4 试剂
4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸馏水配制成浓度72%。
4.2 肌醇(CR)，称10g肌醇，溶于200mL蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。
4.3 碳酸铅(CR)。
4.4 硼氢化钠。
4.5 乙酸(AR)浓度为36%。
4.6 无水乙醇(AR，GB 678)。
4.7 乙酸酐(AR.GB 677)。
4.8 乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
4.9 二氯甲烷(AR)。
4.10 葡萄糖。
4.11 半乳糖。
4.12 甘露糖。
4.13 木糖。
4.14 阿拉伯糖。
4.15 蒸馏水或脱离子水。
5 仪器
一般实验室仪器和如下仪器。
5.1 气相色谱仪。
5.2 旋转蒸发器：可控制温度到75℃，能抽真空气至750mmHG.
5.3 普通医用高压锅。
5.4 恒温水浴。
5.5 烘箱。
6 试样制备
原料磨碎至40-60目，纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后，取2份各2g试样，按GB741测定绝干量。
7 实验步骤
称取约绝干量0.3g(称准至0.0005g)的样品于15mL离心试管中，置于有五氧化二磷的真空干燥器内，抽真空后，放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入离心式管中，插入尖头玻璃棒搅匀，在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中，加10mL内标肌醇溶液，置于高压锅内，在120℃再水解1h。冷后，用量筒取10mL清液于50mL烧杯中，加2g碳酸铅，中和至PH5，过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠，在40±1℃水浴还原0.5h，然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中，加蒸馏水至10mL刻度，用玻璃棒轻轻上下搅匀，用滴管取1mL注入阳离子交换柱(附录A)，交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上，在55℃浓缩至干，加5mL无水乙醇蒸干，在加5mL无水乙醇，蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL，在120±1℃烘箱中酯化105h。取出后，加5mL蒸馏水，置旋转蒸发器上，在75℃浓缩至干，再加1mL蒸馏水，蒸干。加1mL二氯甲烷，用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析(附录B)。
8 结果表示
以两个平行样品的试样平均值(由百分数表示)报告结果，精确至0.01%。
8.1 按式(1)和式(2)计算绝对含量(%)

           

                

式中：A——单糖色谱峰面积，mm2   
      As——内标色谱峰面积，mm2  
W——样品绝干重量，mg；
Ws——内标重量，mg;
 B——单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9；对木糖、阿拉伯糖，B=0.88；
 K——单糖校正因子，确定K值需称五种标准单糖，各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量：葡萄糖0.13g，半乳糖和阿拉伯糖各0.01g，甘露糖和木糖各0.03g。
在测定样品的同时、同样条件下测定k值，K值按式(3)计算：

                                 

式中：Ac——标准单糖色谱峰面积，mm2 ;
      Wc——标准单糖重量，mg；
      As——内标色谱峰面积，mm2；
      Ws——内标重量，mg。
8.2 按下式计算相对含量(%)                                

                  

9 实验报告
实验报告应包括以下内容；
a. 本国家标准编号；
b. 鉴定样品所必须的全部资料；
c. 结果与所采用的表示方法；
d. 测定过程中观察到的任何不寻常现象；
e. 本国家标准中未作规定的足以影响结果的任何操作方法。
附录A
阳离子交换的操作
(补充件)
将强酸型阳离子交换树脂风干，磨碎至150-200目。10mL酸式滴定管，内塞玻璃棉少许。将磨碎树脂用蒸馏水浸泡数小时后，注入管约3mL，作为离子交换柱。用1mol盐酸(AR)淋洗交换柱，使其成为H＋型。然后用蒸馏水洗涤交换柱内残留的盐酸，以PH试纸检查至中性为止。
加入需离子交换的溶液后，应再加蒸馏水，使其全部流出。交换液流速约0.2mL/min。是否完全流出可用PH试纸检查，PH呈酸性，为尚未完全流出；PH呈中性，为全部流出。
附录B
气相色谱分析
9补充件)
B1 色谱条件
色谱柱：内径3mm，长2m的玻璃柱，填充物为Chrornosorb W AW-DMCS，涂以3%ECNSS-M固定液。检测器：氢焰离子化检测器。载气(氮气)流速；30mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min；柱温：190℃，汽化室及检测器温度：240℃。
B2 色谱分析方法
由于气相色谱分析误差的影响因素很多，应严格遵守色谱条件，进样分析采用二次进样的方法。第一次将所有样品按照4μL体积进样。参考大多数样品 内标肌醇峰面积的平均值，折算少数偏离平均值较大的样品的进样量，将少数样品按折算后的进样量第二次进样。使各个样品的内肌醇峰面积差不多，这样分析误差较小。
例如，第一次所有的样品的进样量均为4μL，大多数样品的内肌醇峰面积平均值为100，而某样品的内标肌醇峰面积只有80。

                                    

则某样品第二次进行量为5μL。
 
造纸检测仪器附加说明：
本标准由中华人名共和国的国轻工业部提出。
本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。
本标准参照采用美国标准Tappi T249 om-85。
 
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